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    能量色散X射线荧光光谱仪的曲线建立

    发布时间:2020-03-13 10:27:31         点击:178

            由于能量色散X射线荧光光谱仪是通过对样品产生的X射线的能量强度进行测定,再通过预先建立的能量强度与元素百分含量的曲线关系,来间接测定元素的含量,因此,标准曲线的精确是分析结果准确的前提。

           标准曲线的样品一般为10 ~ 15(要求涵盖被测样品的含量范围),样品太少,缺少代表性,回归线准确性低,样品太多,容易造成误差。

    能量色散X射线荧光光谱仪的曲线建立

    能量色散X射线荧光光谱仪的曲线建立

           采用的X射线荧光分析方法是一种相对测量方法B],必须先分别对已知含量的样品(标准样品)进行测量,从而建立标准工作曲线及数据库,才能对样品进行准确的分析。在标准曲线制作过程中应注意以下几点:

           (1) 标准样品的基体应与日常检测样品来源基本相同,应尽量减少基体效应的影响。这就要求标准样品选取要有代表性。尤其是生产原料有变动时,要保证各料斗中都需要抽取不同颜色的中间物料,以确保样品的组成、物理、化学形态与日常分析样品一致。

           (2)标准样品各元素百分含量梯度的变化方向要与实际试样的变化方向一-,其含量范围要涵盖生产中可能出现的所有含量。好的工作曲线标样还是来源与实际生产,所以在生产过程中要注意搜集标样。这样,物料分析中可避免产生系统误差。

           (3)标准曲线样品的定值一定要准确。首先需密切的关注实际生产,将生产过程中间物料的化验数据收集起来,从中选定-批标准样品。注意:采纳的系列标准样品是利用化学分析方法定值用,采取平行测定样品,取其平均值,同时剔除异常数据。将此批标准样品编号,并按要求制样、压饼。另外,样品在制作时要烘干,否则,会因水分的变化造成较大的测定误差。

           通过X射线荧光分析仪测得编号标准样品中每种元素的能量值I, 并在计算机应用软件中添加此元素在样品中的含量Ci;在已知每种元素的IC; 的情况下,计算机通过拟核运算可以获取该样品中i元素能量值1与含量C;的检验工作标准曲线。

     

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